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水溶性帶銹涂料制備及性能研究,研究一種可直接用于已生銹鋼材表面的轉化型帶銹涂料,該帶銹涂料具有水溶性、不易燃、環保等優點
2019年10月27日    閱讀量:431    新聞來源:中國建材網 cnprofit.com  |  投稿

引言

鋼鐵材料腐蝕不僅影響其用途,外觀效果也會大大降低。覆蓋防護層可抑制鋼材繼續生銹,在涂覆防護層之前要先進行徹底的除銹處理。傳統的除銹工藝均存在不足,如勞動強度大、化學污染嚴重及成本高等缺點,故帶銹涂料作為新型除銹工藝成為研究的熱點中國建材網cnprofit.com


帶銹涂料可以作為金屬底漆,使用時只需將生銹表面的浮銹清除,就可直接涂刷在帶銹的金屬表面,銹轉化劑與鐵銹發生化學反應,生成一種能夠保護金屬的黑色膜層,從而把有害物質轉變為有益物質。傳統帶銹涂料類型主要為轉化型,利用磷酸和丹寧酸為主要原料。


但磷酸作為傳統的鐵銹轉化促進劑,與丹寧酸都能滲透到銹層內發生反應生成丹寧酸鐵和磷酸鐵膜,但隨著反應時間的延長,磁鐵銹濃度不斷增大,表明銹轉化劑并未完全滲透到銹層內部,滲透作用不佳。本研究選用丹寧酸作為轉化劑,焦性沒食子酸作為轉化促進劑,丹寧酸與鐵離子反應生成丹寧酸鐵螯合物,形成一層致密的氧化膜,不僅抑制了金屬的進一步腐蝕,而且將鐵銹由有害物質轉化為有益物質。


此外,苯丙乳液與成膜助劑配合使用,可增加涂料的粘度和附著力等性能,乙二醇作為凍融穩定劑,可提高涂料的貯存時間。此外,配制中并依次加入增稠劑、消泡劑和防腐劑等,制得水溶性帶銹涂料,不含甲醛、二甲苯等有害物質,具有耐腐蝕性、耐水性及環保等特點。

 

1 實驗部分

1. 1 制備方法

1) 帶銹涂料制備方法。取11 g 蒸餾水和1. 0 g成膜助劑混合均勻,加入一定量的丹寧酸、焦性沒食子酸至完全溶解,再加入2. 2 g 凍融穩定劑,稍加熱,使其完全溶解,得到組分A。將組分A 逐滴加入至65 g 苯丙乳液中至完全溶解,再邊攪拌邊加入3. 5 g 增稠劑,0. 4 g 消泡劑,0. 4 g 防腐劑,攪拌30 min 后得到水溶性帶銹涂料。

2) 銹轉化處理。將自制帶銹涂料涂刷在備用的帶銹Q235 鋼板上,在室溫下干燥30 min 成膜,防護膜由藍色變為黑色,最后形成一層致密的黑色保護膜。如與面漆配套使用,其耐腐蝕性能更佳。

1. 2 測試與表征

1) 中性鹽霧試驗。參照GB 10125-1997 進行中性鹽霧腐蝕試驗。實驗儀器為YW-1804 氣流式鹽霧腐蝕試驗箱,腐蝕溶液為5% 的NaCl 溶液,pH = 7. 0 ± 0. 5; 鹽霧箱內θ 為( 35 ± 2) ℃,試樣與鹽霧架垂直方向成30° 放置; 以連續噴霧4、8、16、24和48 h 后觀察試樣表面的腐蝕程度。

2) 極化曲線。采用LK3200 A 型電化學工作站測試電化學性能,以飽和甘汞電極( SCE) 為參比電極,鉑片為輔助電極,試樣為工作電極,測試溶液為5%NaCl 溶液,溫度為室溫,測試前樣品作為電極浸入溶液中穩定30 min。進行蠟封,留出1 cm × 1 cm的工作面積,掃描速度0. 005 V/s。

3) 附著力測試。根據GB9286-1998 漆膜劃格法進行附著力測試試驗。

4) 粘度測試。利用旋轉粘度計測試涂料粘度,確定粘度對漆膜附著力的影響。

5) 微觀形貌分析。采用JSM-6490 LV 型掃描電鏡對未涂及涂覆帶銹涂料的金屬表面進行形貌比較。

6) 傅里葉紅外光譜儀測試。為測定漆膜主要成分為丹寧酸鐵,利用KBr 壓片方法測試樣品的紅外光譜儀。

7) 與面漆的配套性能測試。帶銹涂料僅作為一種金屬底漆,可以直接涂覆于鐵銹表面,但為了增加防銹效果,可在此基礎上涂刷等質量和面積的面漆。將Q235 樣品做不同處理。將樣品放置于5%NaCl、pH 為6. 5 ~ 7. 2 的中性鹽霧箱中48 h 后,進行極化曲線測試。


2 結果與討論

2. 1 帶銹涂料作用機理

選用丹寧酸作為轉化劑,與鐵銹反應生成丹寧酸鐵螯合物,其反應過程如圖1 所示。其中,丹寧酸中苯環相連的三個羥基與Fe3 + 發生螯合作用,兩個鄰位酚羥基以O - 的形式與Fe3 + 形成一種穩定的五元網狀結構,即黑色丹寧酸鐵絡合物。丹寧酸鐵絡合物具有很好的附著力,可與鋼鐵基體表面緊密結合,起到了良好的防腐防銹作用,隔絕了腐蝕介質中Cl -、O2、H2O 等因素的影響。第三個酚羥基雖沒有與之絡合,但可使相鄰兩個酚羥基離解,從而進一步增加了絡合物的穩定性。

丹寧酸與Fe3 + 反應化學

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2. 2 正交試驗

根據作用機理可知,轉化劑和轉化促進劑是本研究的關鍵,故采用正交試驗確定配方配比。表1 為五因素四水平L16( 45 ) 正交表,16 組不同配比的正交試驗,如表2 所示。

正交試驗表

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實驗值采用腐蝕速度來表征,根據質量法計算腐蝕速率,腐蝕速率計算公式為:

腐蝕速率計算公式

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式中: v 為金屬的腐蝕速率,g /( m2·h) ; m0為腐蝕前試樣初始質量,g; m1為腐蝕后帶有腐蝕產物的試樣質量,g; S 為暴露在腐蝕環境中的表面積,m2 ; t 為腐蝕時間,h。

通過比較,可知正交試驗中第9 組的腐蝕速率最低為0. 076 4 g /( h·cm2 ) ,即耐腐蝕性最強。最終確定帶銹涂料最佳配方為: 11% 蒸餾水、1. 0% 成膜劑、5. 5% 轉化劑,2. 5% 轉化促進劑,70% 苯丙乳液。

2. 3 中性鹽霧試驗

中性鹽霧試驗結果如圖2 所示。初始狀態時,漆膜黑色薄膜表面均勻平整,證明已和鐵銹完全轉化; 在連續噴霧4h 后,漆膜表面無明顯變化,而未涂覆漆膜的空白樣品表面已出現點銹現象,隨著噴霧時間的增加,腐蝕面積逐漸增大,噴霧48 h 后,空白鋼板表面已出現大面積紅銹斑,鐵銹含量逐漸增加至表面脫落,證明單純的未涂覆帶銹涂料的鋼板耐鹽霧腐蝕性能極差。


與空白鋼板相比,涂覆帶銹涂料的樣品在連續噴霧48 h 內,表面仍為均勻平整,無鼓泡無銹斑,證明丹寧酸鐵螯合物在一定程度上隔絕了氯離子、H2O、O2與Fe3 + 接觸,進而起到了物理隔離和化學防腐的效果。


但如圖2 ( f) 所示,在經過48 h 噴霧后,漆膜出現輕微鼓泡和泛白情況,并出現點狀銹斑,這是由于含有的氯離子穿透金屬表面的氧化層和防護層與內部金屬發生電化學反應引起的,加速電化學腐蝕。此外,由于表面形成的涂層厚度不均而造成的破壞,在鹽霧水滴腐蝕作用下涂層吸附較薄處首先被溶解破壞,故出現點蝕現象。

鹽霧試驗測試結果照片

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試驗結果表明,涂覆帶銹涂料的鋼板耐鹽霧時間可達48h,但注意在施工過程中要盡量保持基板的水平,保證漆膜表面均勻平整,以提高帶銹涂層的防腐效果。



2. 4 附著力測試

帶銹涂料附著力試驗結果如圖3 所示。由圖3( a) 可知,采用最優配方制得的帶銹涂料涂覆于金屬表面,生成的漆膜在切口交叉處只有少許涂層脫落,但交叉切割面積未受影響,附著力可達到一級標準,這是由于在配方中苯丙乳液和成膜助劑的配比適當,單寧酸與大分子化合物交聯發生聚合反應,使體系交聯結構增多,交聯密度增大,最終能夠提高固化涂膜的相對分子質量、粘度、拉伸強度和硬度,具有附著力佳,貯存穩定的特點。而圖3( b) 、圖3( c) 不論是切口交叉處還是沿切口邊緣都有涂層脫落現象,圖3( d) 中涂層沿切割邊緣大碎片剝落,附著強度不夠,原因為苯丙乳液的用量不足或過大引起的漆膜過薄,甚至是交聯作用降低,鏈長降低等作用; 引發劑用量過高,在聚合反應中高分子長鏈的終止速率加快,致使乳膠粒子內鏈變短,交聯點比例下降,鏈間相互作用力減小,從而附著強度變弱,附著力降低。

帶銹涂料附著力測試結果

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2. 5 粘度測試

通過最佳配方制備帶銹涂料,確定涂料粘度對漆膜附著力影響,進而確定增稠劑含量。帶銹涂料的粘度隨增稠劑質量分數的增加而增加,這是由于增稠劑分子內許多陰離子基團的離子使分子鏈增長,其水溶液有很好的交聯作用,是苯丙乳液與轉化劑充分結合,分子之間的鍵能增大,分子力增加,故粘度增加。漆膜粘度對附著力的影響如圖4 所示。


由圖4可知,開始時,漆膜附著力隨著粘度的增加而增強,這是由于涂料內部的交聯作用可以牢固的粘合與鋼材表面,使漆膜耐沖擊強度增大,附著力增加,避免流掛現象的產生,但隨著粘度的進一步增加,漆膜脫落面積增加,附著力開始下降,其原因是漆膜粘度過高導致金屬表面結合力不夠,引起的流掛現象,影響漆膜的平整度和附著力。


故當質量分數為14%的增稠劑,帶銹涂料粘度為10. 8 mPa·s 時,漆膜脫落率最低,附著力最強。

粘度對帶銹涂料附著力影響

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2. 6 漆膜顯微形貌

選用帶銹程度相近的Q235 鋼板,用砂紙打磨均勻,在其表面涂覆最佳配方制得的帶銹涂料,室溫下干燥成膜后,與空白鋼板進行耐鹽水浸泡試驗比較。并通過電子掃描顯微鏡觀察微觀形貌的變化。


結果如圖5。圖5 左側圖和右側圖分別為不同鹽水浸泡時間下,空白鋼板和表面涂有帶銹涂料鋼板的掃描電子顯微鏡形貌照片。在鹽水浸泡試驗的初始階段,帶銹鋼板表面出現一些晶狀的鐵氧化物,包括纖鐵礦、磁鐵礦和針鐵礦。


隨著鹽水浸泡時間的增加,表面開始出現大面積龜裂現象,證明腐蝕程度加深,出現鐵銹脫落的現象。初始狀態下,涂覆帶銹涂料后表面形成了一層均勻平整的致密保護膜,在浸泡10 h 后漆膜開始出現極輕微的點狀銹蝕,點銹的出現說明鋼板本身發生局部電位腐蝕反應,其原因是由于涂層覆蓋不均勻造成的,膜層較薄處首先遭到破壞,形成了點狀鐵銹。


從圖5( c) 所示,20 h 后涂覆帶銹涂料的鋼局部銹跡擴大,斑點圖像明顯增多,證明在鹽水中Cl -的作用下加速腐蝕,膜層的結構發生改變,隨后的腐蝕反應速度加快。在48 h 后,帶銹涂料漆膜銹蝕斑點加深,膜層開始出現嚴重氣泡現象,腐蝕區域延伸,這是因為點蝕發生后鋼鐵基體暴露,逐漸滲入到鋼鐵基體表面,膜層與基體的附著強度遭到破壞,腐蝕反應加劇。故耐鹽水浸泡可達48 h,具有很好的耐腐蝕性。

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空白鋼板( 左) 和涂覆涂層的鋼板( 右) 形貌照片

2. 7 傅里葉紅外光譜測試

為了確定鋼材涂覆帶銹涂料后被鹽水浸泡的破壞程度,本研究選用最佳配方組帶銹涂料涂覆于鋼板表面干燥成膜,并比較初始狀態與鹽水浸泡24h 后紅外光譜圖。待漆膜完全轉化后,用小刀將漆膜小心刮下,進行紅外壓片。


紅外光譜測試結果如圖6 所示,漆膜的主要成分為丹寧酸鐵螯合物,其結構見圖1。其中,初始狀態和鹽水浸泡后的紅外譜圖均在3 500 ~ 3 200 /cm出現自由羥基O-H 的伸縮振動,為尖銳的吸收峰,3 000 ~ 2 850 /cm 為C-H 伸縮振動; 圖6( b) 中振動頻率較大,是由于漆膜在腐蝕介質中,粒子內部發生變形使鍵長變短而引起振動頻率升; 


從圖6 中可看出,1600 ~ 1 450 /cm 為芳烴C = C 的骨架振動峰,880 ~ 680 /cm 為烷烴中C-H 的面外彎曲振動;1 300 ~ 1 000 /cm 是酚羥基中C-O 伸縮振動; 醚的特征吸收1 300 ~ 1 000 /cm 的伸縮振動。這些官能團證明帶銹涂料與鐵銹形成的致密膜層,與丹寧酸鐵中的結構相同,且在鹽水浸泡后結構不發生太大變化,證明在外界腐蝕環境中未出現其他反應,達到防腐防銹的目的。

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不同狀態下漆膜的紅外光譜圖

2. 8 面漆配套性能測試

2. 8. 1 耐鹽霧性能

不同處理后的樣品耐鹽霧試驗結果如圖7所示。

不同處理方法與面漆配套試驗對比

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圖7 不同處理方法與面漆配套試驗對比

由圖7 可知,經過連續噴霧48 h 的鹽霧試驗后,圖7( a) 樣品采用物理方法除去鐵銹,沒有阻隔鋼材被腐蝕,故銹蝕嚴重。酸洗過的圖7( b) 鋼板,雖然鐵銹已經除去,但殘留酸會滲透至鋼板腐蝕鋼板。圖7( c) 、圖7( d) 鋼板為市售帶銹涂料和自制帶銹涂料的比較,其中市售帶銹涂料為江蘇某特種涂料有限公司產品,也屬于轉化型帶銹涂料,其主要成分為丹寧酸,具有一定的銹轉化防腐能力。從圖7 中可以看出,自制帶銹涂料在48 h 后,表面出現輕微點狀銹斑,市售帶銹涂料70%區域已嚴重生銹。


2. 8. 2 極化曲線測試

經過4 種不同方法處理后的樣品的極化曲線如圖8 所示。從圖8 中可以看出,與機械和酸洗除銹處理涂覆面漆后的樣品相比較,經過自制帶銹涂料處理涂覆面漆后的鋼板Tafel 曲線中腐蝕電位明顯正移,從- 0. 931 8 V 正移至- 0. 516 5 V。與市售帶銹涂料的樣品相比較,腐蝕電流密度明顯降低,從37. 975 降至- 52. 834 A/cm2。說明自制帶銹涂料形成的丹寧酸鐵螯合物與水性面漆的配套性能良好,對樣品起到了陽極保護作用,涂覆面漆后防銹效果明顯增加,在5% NaCl 中起到了良好的物理隔離和緩蝕作用,進而提高了耐腐蝕效果。

面漆配套性能的極化曲線

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2. 9 性能測試結果

采用最優配方配制的帶銹涂料性能測試結果,如表4 所示。

帶銹涂料基本性能測試結果

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3 結論

1) 本研究的帶銹涂料中性鹽霧試驗時間為48 h,耐5%的鹽水浸泡時間也可達48 h。

2) 根據GB9286-1998 采用附著力測試儀測試漆膜附著力可達一級標準,證明帶銹涂料與鐵銹完全反應,并無出現涂料或鐵銹剩余的情況,使得漆膜致密且與金屬的交聯能力良好。

3) 當質量分數為14%的增稠劑,帶銹涂料粘度為10. 8 mPa·s 時,漆膜脫落率最低,附著力最強。

4) 電子掃描顯微鏡微觀形貌測試,與空白鋼板相比,涂覆帶銹涂料的樣品可耐鹽水浸泡48 h。

5) 傅里葉紅外光譜儀測試漆膜官能團,證明帶銹涂料與鐵銹形成的致密膜層,與丹寧酸鐵中的結構大致相同,且在鹽水浸泡后結構變化不大。

6) 根據極化曲線測試可知,與市售帶銹涂料相比,自制帶銹涂料的腐蝕電位更高。通過對鹽霧試驗中腐蝕面積率的考察,帶銹涂料防銹性能更強,與面漆配套性能較好,和自制防銹劑配合使用,效果更佳。


水溶性帶銹涂料制備及性能研究

艾青, 衣守志, 焦斌, 李軍偉, 董璞

( 天津科技大學材料科學與化學工程學院,天津300457)


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